乙腈气相_乙腈气象色谱

2024-08-15 22:52:25

1.高效液相色谱中的什么技术类似于气相色谱中的程序升温

2.气相色谱液相色谱工作能做吗？对身体有影响吗？

3.实验室中乙腈应该如何保存？做乙腈的实验需要防护吗？

4.乙胺的气相色谱法乙胺的出峰时间

乙腈气相_乙腈气象色谱

气相色谱仪的分类以及工作原理：

一、离子化检测器

基于离子化原理的气相色谱检测器灵敏度非常高。因为一般所用载气在通常温度下是极好的绝缘体，自己不导电，非常少的带电粒子造成的电导的增加就能被观察得到。用各种方法使待测组分离子化是这类检测器行使功能的基础，由这些离子形成离子流产生电信号，再经放大器放大，然后由记录器记录电压随时间的变化，从而得出色谱流出曲线。

1、氢火焰离子检测器（FID）

此种检测器的离子是通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧产生的。其特点是只对含碳有机物有明显的响应，而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质，则讯号较低或无信号，如一些氮的氧化物（NO、N2O等）、一些无机气体（SO2、NH3等）、CO2、CS2和H2O等，甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。

在FID中产生具体离子的机理是复杂的，一般认为有两个步骤是重要的：首先是缺氧条件下的自由基的形成；然后是激发的原子或分子态的氧所导致的有机物自由基的离子化。

2、热离子化检测器（TID）

又称氮磷检测器（NPD）。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐（如硅酸钠或硅酸铷）的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间，当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时，含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化；失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。

这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。由于其对N、P的化合物有较高的响应，已广泛应用于农药、食品、香料及临床医学等多个领域。

3、光离子化检测器（PID）

这是一种非破坏性的检测器，通过光子的激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广，它能使大多数分子电离。例外的情况有永久气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷。

4、电子捕获检测器（ECD）

它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子，在所施电场的影响下，电子向正极移动，形成了一定的离子流，称为基流。

当载气带着微量的电负性组分（含卤素、硫、磷、氰基等的化合物）进入时，这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降，从而产生检测信号；生成的负离子与载气正离子复合成中性化合物。

此种检测器被广泛应用于测定杀虫剂、除草剂、环境中的工业化学品、生物液体中的药品和其他具有生物活性的化合物及上层大气中挥发性有机物的变化。

二、整体性质检测器

最重要的整体性检测器(bulk physical property detectors)，也是最早为气相色谱发展起来的常规检测器，是热导检测器（TCD），又叫热丝检测器（HWD），是一种非破坏性的浓度型检测器。

其原理是利用被检组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。由于它结构简单，性能稳定，对无机和有机物都有响应，通用性好，而且线性范围宽，因此应用最广。

三、光学检测器

光学检测器（optical detectors）是利用火焰作为原子发射源，以进行元素的分光光度测定的技术。

1.焰光度检测器（FPD）

火焰光度检测器利用氢扩散火焰，首先通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子，使之称为碎片，然后把这些碎片激发到高能级，这些激发态的分子随后回到基态，发射出特征的带状光谱。这些发射光通过通带中心在392nm(对于硫)或526nm(对于磷)处的滤光片，用光电倍增管测定其强度。

2.热能分析器(Thermal Energy Analyser, TEA)

TEA是测定亚硝胺用的选择性检测器。其测定原理是利用275～300℃下催化裂解反应把亚硝酰基断裂下来，再通过一个冷阱以冷凝干扰的有机挥发物，然后进入一个真空室，臭氧同时也不断流入其中。

四、电化学检测器

电化学检测器（electrochemical detectors）的一般方法是通过把气体样品分解为低分子量的电化学活性碎片，再把它们溶于相应的支持溶液测定其电导变化而工作的。这样的检测器包括豪尔电导检测器和微库伦检测器。

高效液相色谱中的什么技术类似于气相色谱中的程序升温

第八期开发GC方法为何不宜使用醇类做为溶剂2014-03-01 蒋竞波谱分析第8期开发GC方法为何不宜使用醇类做为溶剂1）气相色谱经常用做一些，低沸点成分，纯度的方法，溶剂残留的方法，还有一些PGI的方法开发，溶剂残留方法开发的时候，一般都会选择高沸点的DMF,DMAc，NMP做溶剂，在开发纯度方法或者是一些PGI方法开发的时候，醇类由于有比较好的样品溶解性，经常会被大家考虑到，但是使用的时候会有比较大的风险的2）风险主要来自醇羟基具有比较好的活泼性，在GC进样口这么高的温度下面，这种风险就变得更加的严重，如果溶剂醇类与我们待检测物质发生反应，最直接的会带来的问题就是对于纯度来说，会增加很多不是样品中的杂质，对于PGI方法开发带来的问题就是回收率的不达标。3）另外像甲醇这样的溶剂据色谱生产厂家来说还是对色谱使用寿命会有一些明显的影响，在测试很多酰氯的纯度的时候确经常用甲醇做溶剂，这个主要的目的是利用酰氯和甲醇反应成甲酯，便于检测，4）那么那些溶剂比较适合做GC的溶剂呢，ACN,THF，甲苯，正庚烷，都是不错的选择。5）其实GC没有一定不能用的溶剂，选择溶剂的时候只要哦能满足你的溶解度的要求，以及不与你的待分析目标物在高温下反应，不破坏柱子填料，一般都还是可以的，6）那么样品的溶解度主要还是由化合物的极性决定的，这就是有机化学里面经典的相似相溶的理论，下面是一个常见溶剂极性相对大小的表，这样就可以实现根据化合物极性大小选择合适溶剂。

常用溶剂的极性顺序: 水(极性最大) > 甲酰胺 > 乙腈 > 甲醇 > 乙醇 > 丙醇 > 丙酮 > 二氧六环 > 四氢呋喃 > 甲乙酮 > 正丁醇 > 醋酸乙酯 > > 异丙醚 > 二氯甲烷 > 氯仿 > 溴乙烷 > 苯 > 氯丙烷 > 甲苯 > 四氯化碳 > 二硫化碳 > 环己烷 > 己烷 > 庚烷 > 煤油(极性最小)

溶剂沸点溶解性毒性

液氨 -33.35℃ 特殊溶解性：能溶解碱金属和碱土金属剧毒性、腐蚀性

液态二氧化硫 -10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳，多数饱和烃不溶剧毒

甲胺 -6.3 是多数有机物和无机物的优良溶剂，液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶，其盐酸盐易溶于水，不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯中等毒性，易燃

二甲胺 7.4 是有机物和无机物的优良溶剂，

气相色谱液相色谱工作能做吗？对身体有影响吗？

梯度洗脱。

液相没有什么升温系统。而且液相的样品也通常不会对温度敏感。它们通常是对极性敏感。

比如，气相色谱

0min 50℃

10min 170℃

15min 170℃

大约是初始温度比较低，而后升温的一个过程。

液相：A通道是0.05mol/LKH2PO4，B通道是乙腈

时间 A通道（%） B通道（%）

0min 90 10

10min 50 50

15min 50 50

水相的极性比较大，那么这个梯度就是一开始极性很大，而后逐步加入有机相，极性逐渐变小的一个过程。

实验室中乙腈应该如何保存？做乙腈的实验需要防护吗？

做这个工作的人不少的，你说的影响是多大的影响，一碰就挂了，这不可能的。

气相液相色谱经常接触一些乙腈啊甲醇啊的溶剂，什么液氮啊液氦啊这些东西。看起来有些危险，但如果公司制度合理，管理规范，出问题概率还是不高的。

说到对身体的影响，那肯定是有的，现在啥没影响啊，溶剂有些是有些带毒性的，有些色谱用到放射性的元素是有辐射的，但都不是很足，或者送检的东西是带味道和带毒的也是有可能的，但只要做好防护措施，影响和平时没区别。我们这还有孕妇现在还在做液相呢~注意防护，问题不大。

现在没有完全安全的无毒的工作了，就看防护到不到位了。

乙胺的气相色谱法乙胺的出峰时间

乙腈有毒，易燃，必须按照有毒危险品严格保管措施，接触使用也必须加以防护。

对环境的影响:

一、健康危害

侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

健康危害：乙腈急性中毒发病较氢氰酸慢，可有数小时潜伏期。主要症状为衰弱、无力、面色灰白、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛；严重者呼吸及循环系统紊乱，呼吸浅、慢而不规则，血压下降，脉搏细而慢，体温下降，阵发性抽搐，昏迷。可有尿频、蛋白尿等。

二、毒理学资料及环境行为

毒性：属中等毒类。

急性毒性：LD502730mg/kg(大鼠经口)；1250mg/kg(兔经皮)；LC5012663mg/m3，8小时(大鼠吸入)人吸入>500ppm，亚心、呕吐、胸闷、腹痛等；人吸入160ppm×4小时，1/2人面部轻度充血。

亚急性毒性：猫吸入其蒸气7mg/m3，4小时/天，共6个月，在染毒后1个月，条件反射开始破坏。病理检查见肝、肾和肺病理改变。

致突变性：性染色体缺失和不分离：啤酒酵母菌47600ppm。

生殖毒性：仓鼠经口最低中毒剂量(TDL0)：300mg/kg(孕8天)，引起肌肉骨骼发育异常。

危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热或与氧化剂接触，有引进燃烧爆炸的危险。与氧化剂能发生强烈反应。燃烧时有发光火焰。与硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、过氯酸盐等反应剧烈。

燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氰化氢。

3.现场应急监测方法:

直接进水样气相色谱法

4.实验室监测方法:

气相色谱法《空气中有害物质的测定方法》、《水质分析大全》张宏陶等主编

气相色谱法《固体废弃物试验与分析评价手册》中国环境监测总站等译

纳氏试剂比色法《化工企业空气中有害物质测定方法》、《水质分析大全》张宏陶等主编

5.环境标准：

中国(TJ36-79) 车间空气中有害物质的最高容许浓度 3mg/m3

中国(待颁布) 饮用水源中有害物质的最高容许浓度 5.0mg/L

前苏联(15) 水体中有害物质最高允许浓度 0.7mg/L

嗅觉阈浓度 68mg/m3

6.应急处理处置方法:

一、泄漏应急处理

迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；喷雾状水冷却和稀释蒸气、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

废弃物处置方法：用焚烧法。焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。

二、防护措施

呼吸系统防护：可能接触毒物时，必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)、自给式呼吸器或通风式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，佩戴空气呼吸器。

眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。

身体防护：穿胶布防毒衣。

手防护：戴橡胶手套。

其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。车间应配备急救设备及药品。作业人员应学会自救互救。

三、急救措施

皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入：饮足量温水，催吐，用1：5000高锰酸钾或5%硫代硫酸钠溶液洗胃。就医。